1、使用前請先檢查儀器周圍是否有易燃易爆的化學藥劑品或其他可能會受高溫影響的儀器或材料。
2、接通電源線，打開電源開關，根據需要選擇需進行的消解程序或者自行設定消解程序（可自行設定消解溫度、消解時間等），并啟動消解。
3、待溫度達到預設消解溫度，發出提示音，此時放置待消解的消解樣品管。
4、待消解完成，小心取出已消解完成的樣品管，并關閉電源開關，切斷電源線。
5、待工作表面冷卻后，清潔表面，除去表面沾染的水滴、污垢以及其他異物，然后放置于規定位置待下次使用。
標準COD消解器使用注意事項：
1、對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變為藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應多次稀釋。
2、在通電使用前，應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。
3、水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。
4、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
5、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。
6、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高（約為90～95℃），不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。（如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃），如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經氧化逸出后，就會造成測定的結果數據偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。
7、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
8、在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。
9、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。
10、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。
